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“土十条”土壤样品前处理标准解读及解决方案

土壤,作为人类乃至整个生物界赖以生存的根基,为人类提供了栖息地和食物,随着人类的活动,污染越来越严重。

土壤重金属污染(Heavy Metal Pollution of the Soil)是指由于人类活动,土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值,过量沉积而引起的含量过高,统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中,致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。

污染土壤的重金属主要包括汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素,以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等,如汞主要来自含汞废水,镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降,砷则被大量用作杀虫剂、**剂、杀鼠剂和除草剂。

2016年5月28日,国务院印发了《土壤污染防治行动计划》,简称“土十条”。这一计划的发布可以说是整个土壤修复事业的里程碑事件。

计划中明确提及重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物,重点监管有色金属矿采选、有色金属冶炼、石油开采、石油加工、化工、焦化、电镀、制革等行业,以及产粮(油)大县、地级以上城市建成区等区域。

不同用途的土壤对于金属元素含量要求也不同

建设用地土壤污染风险筛选指导值中规定金属元素限制如下表(单位:mg/kg)

农用地土壤污染物基本项目含量限值(单位:mg/kg)

农用地土壤污染物其他项目含量限值(单位:mg/kg)

涉及到土壤中金属元素分析的相关分析方法

土壤样品前处理方法:

目前常见的土壤消解方法有两种:微波消解法和敞口电热板消解法,由于敞口电热板方法使用酸的种类多,一般都要使用硝酸,氢氟酸,高氯酸,且使用量大,消解时间长,且使用到高氯酸,危险系数大,耗时耗力,目前很多方法都采用微波消解法,微波消解法具有全密闭,高温,高压,消解完全的优点。

现在已经有很多方法已经明确提出使用微波消解法处理土壤样品:

HJ 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法

HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

HJ 737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法

从检测元素来看,微波消解法已经覆盖了土壤和沉积物中的铬(Cr),钴(Co),镉(Cd),铜(Cu),锰(Mn),镍(Ni),铅(Pb),锌(Zn),钒(V), 汞(Hg),砷(As),硒(Se),铋(Bi),锑(Sb),钼(Mo),铍(Be)等16种元素,完全满足土壤中元素分析的前处理要求。

微波消解常用方法:

称取风干、过筛的样品0.1~0.5g(**至0.0001g。样品中元素含量低时,可将样品称取量提高至1.0g)置于溶样杯中,用少量实验用水润湿。在通风橱中,先加入6mL 盐酸,再慢慢加入2mL 硝酸,混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中。按照推荐的升温程序进行微波消解,程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。

把玻璃小漏斗插于50mL 容量瓶的瓶口,用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中,实验用水洗涤溶样杯及沉淀,将所有洗涤液并入容量瓶中,*后用实验用水定容至标线,混匀。

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